Jumat, 30 Desember 2011

Konsep Dasar Analisis Kimia Kualitatif dan Kuantitatif



A.    Judul         :  Konsep Dasar Analisis Kimia Kualitatif dan Kuantitatif

B.     Tujuan       : Mahasiswa Mampu Menganalisis Secara Kuantitatif dan Kualitatif Sampel atau Bahan Praktikum.


C.     Dasar Teori
Pada dasarnya, konsep analisis kimia dapat dibagi atas 2 bagian:
1.      analisis kualitatif, analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yan tidak diketahui.
2.      analisis kuntitatif, analisis kimia yang menyangkut penentuan jumlah zat tertentu yang ada dalam suatu sample (contoh).
Ada dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi ini dikenal sebagai analisis kualitatif sedangkan estimasinya adalah analisi kuantitatif.
Walaupuan analisis kualitatif sudah banyak ditingagalkan, namun analisis kualitatif ini merupakan aplikasi prinsip-prnsip umum dan konsep-konsep dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar. Analisis kualitatif digunakan sebelum analisis kuantitatif. Setelah mengetahui komponen/ pengotor apa melelui analisis kualitatif, barulah dilakukan analisis kuantitatif. Tujuan utama analisis kauntittatif adalah unutk mengetahui kuantitas (jumlah) dari setiap komponen yang menyusun analit. Langkah ini terbilang sederhana.
Setelah melakukan analisis kualitatif, diketahui komponen apa atau pengotor apa yang ada dalam sample tertentu, seringkali ditemukan informasi tambahan mengenai berapa banyaknya masing-masing komponen atau pengotor tersebut. Beberapa tekhik analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar:
  1. pengukuran banyaknya pereaksi yang diperlukan untuk menyempurnakan suatu reaksi / banyaknyahasil reaksi yang terbentuk.
  2. pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri)
  3. pengukuran sifat optis (pengukuran obsorbans)
  4. kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3.
            Analisis kimia kuantitatif yang klasik menyangkut analisis grafimetri dan titrimetri. Dalam analisis grafimetri, zat yang akan ditentukan diubah ke dalam bentuk endapan yang sukar larut, selanjutnya dipisah dan ditimbang.
            Sedangkan analisis titrimetri yang sering disebut analisis volumetric, zat yang akan ditentukan dibiarkan bereaksi dengan suatu pereaksi yang diketahui sebagai larutan standar (baku). Kemudian volume larutan tersebut yang diperlukan untuk dapat bereaksi sempurna tersebut diukur. Selain kedua metode analisis tersebut diatas, dalam analisis dasar ini akan dipelajari pula metode spektroskopi absorbsi.
Analisis kuantitatif menghasilkan data numerik yang memilki satuan tertentu. Data analisis kuantitatif umumnya dinyatakan dalam satuan volume, berat maupun konsentrasi dengan menggunakan analisis tertentu. Analisis kuantitatif agak lebih rumit.
Analisis kuantitatif adalah pengukuran banyaknya komponen yang diinginkan Dalam cuplikan yang dianalisis. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tesebut, sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun entah sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang dianalisis jika zat yang dianalisa menyusun lebih 1% dari sampel, maka analit ini dianggap sebagai konstituen utama.
Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi suatu zat, fokus kajiannya adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel (contoh). Analisis kualitatif sampel terdiri atas golongan kation.
Analisis kualitatif yang bertujuan untuk mengidentifikasi komponen kimiawi yang belum diketahui dalam sampel. Analisis kualitatif kation dan anion dapat dilakukan dengan cara klasik maupun modern.
            Cara klasik didasarkan pada sifat kimia dan sifat fisika reaksi dalam larutan seperti senyawa berwarna, uap atau gas, bau yang spesifik, pelarutan kembali endapan dan lain sebagainya. Analisis kualitatif cara moderen biasanya digunakan instrumen, misalnya kromatografi.
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji
ü  Uji reaksi kering : dapat diterapkan untuk zat-zat padat
ü  Uji reaksi basah : untuk zat-zat dalam larutan (kebanyakan dilakukan dalam analisis kualitatif)
Sistematika Analisis Kation
            Prosedur yang biasa digunakan untuk menguji suatu zat yang tidak diketahui, pertama kali adalah membuat sample (contoh) yang dianalisis dalam bentuk cairan (larutan). Selanjutnya terhadap larutan yang dihasilkan dilakukan uji ion-ion yang mungkin ada.
            Kesulitan yang lebih besar dijumpai pada saat mengidentifikasi berbagai konsentrasi dalam suatu campuran untuk ion, biasanya dilakukan pemisahan ion terlebih dahulu melalui proses pengendapan, selanjutnya dilakukan pelarutan kembali endapan tersebut. Kemudian diadakan uji-uji spesifik untuk ion-ion yang akan diidentifikasi. Uji spesifik dilakukan dengan menambahkan reagen (pereaksi) tertentu yang akan memberikan larutan atau endapan berwarna yang merupakan karakteristik (khas) untuk ion-ion tertentu.
            Analisis campuran kation-kation memerlukan pemisahan kation secara sistematik dalam golongan dan selanjutnya diikuti pemisahan masig-masing golongan kedalam sub golongan dan komponen-komponennya. Pemisahan dalam golongan didasarkan perbedaan sifat kimianya dengan cara menambahkan pereaksi yang akan mengendapkan klorida dari ion-ion timbal (Pb2+),perak (Ag+) dan raksa (Hg2+). Setelah ion-ion ini diendapkan dan dipisahkan, ion-ion lain yang ada dalam larutan tersebut dapat diendapkan dan penambahan H2S dalam suasana asam setelah endapan dipisahkan perlakuan selanjutnya dengan pereaksi tertentu memungkinkan terpisah golongan ini.
            Jadi dalam analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation terhadap beberapa pereaksi antara lain adalah asam klorida (HCl),hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat.
            Umumnya klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat dari kation-kation tersebut. Skema dibawah ini memperlihatkan pemisahan-pemisahan kation-kation dalam golongan I sampai dengan V berdasarkan sifat kimianya. Setelah pemisahan dilakukan uji spesifik untuk masing-masing kation.
Skema Pemisahan Kation Cara H2S
gb 11

v  Analisis golongan kation

Pada analisis sistematik dari kation maka golongan logam-logam yang akan diidentifikasi dipisahkan menurut golongan berikut:
-  Golongan I, Disebut golongan asam klorida terdiri atas: Pb2+, Ag+, Hg2+
- Golongan II, disebut golongan hidrogen sulfida, terdiri atas: As, Sn, Sb, Cu, Pb2+, Bi2+, Hg2+, Cd2+

- Golongan III, disebut golongan amonium sulfida terdiri atas: Al, Cr, Fe, Zn, Mn, Co, dan Ni
- Golongan IV, disebut golongan amonium karbonat, terdiri atas: Ba, Sr, dan Ca
- Golongan V, disebut golongna sisa, terdiri atas: Mg, K, NH4+

v  Analisis golongan anion

Analisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari sampel yang diuji meliputi perubahan warna/terjadinya gas/bau dari sampel yang diuji, atas penambahan asam sulfat encer atau pekat. Untuk menganalisis anion dalam larutan, maka harus bebas dari logam berat dengan cara menambah larutan Na2CO3 jenuh, lalu dididihkan. Dalam hal ini logam-logam tersebut akan terlarutkan sebagai garam karbonat, sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium.
Selain itu ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel.
*      Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kelarutan garam alkali, dan kemudahan menguapnya.
*      Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan garam peraknya.
*      Vogel menggolongkan anion didasarkan pada proses yang digunakan yaitu pemeriksaan anion berdasarkan reaksinya  dalam larutan.










D.                Alat dan Bahan
http://www.p4tkipa.org/image/clip_image052.jpgAlat :


http://www.p4tkipa.org/image/clip_image050.jpg
http://www.p4tkipa.org/image/clip_image062.jpg



Pipet Tetes                     Tabung Reaksi                     Rak Tabung Reaksi
Bahan :
-          K2CrO4
-          NH3
-          Na2CO3
-          H2SO4
-          NaOH
-          NH4Cl
-          NH4OH
-          HCl
-          KI
-          KCN
-          Sampel
-          Aquades
















E.     Prosedur Kerja
1.      Sampel A


Sampel A
 
 
                                                                            


 









2.      Sampel B
 



















3.     
Sampel C
 
Sampel C
 










4.     
Sampel D
 
Sampel D


 





 









F.      Hasil Pengamatan
Sampel
Perlakuan
Hasil Pengamatan
A
Ditambahkan K2CrO4
Ditambahkan NH3
Ditambahkan Na2CO3
Ditambahkan H2SO4

Endapan kuning
Keruh
Endapan putih
Endapan putih
Diidentifikasi sampel A adalah kation Ba2+
B
Ditambahkan NaOH
Ditambahkan berlebih, tetapi ditambahkan NH4Cl
Ditambahkan NH4OH, kemudian ditambahkan demgan CH3COOH dan HCl
Ditambahkan NH3
Tidak terjadi endapan putih
Tidak larut
Larut
Endapan putih
Larut kembali
Endapan putih
Diidentifikasi sampel B adalah kation Mg2+
C
Ditambahkan KI
Ditambahkan NH3
Ditambahkan K2CrO4
Ditambahkan H2SO4
Ditambahkan Na2CO3
Ditambahkan KCN
Endapan kuning
Endapan putih
Endapan kuning
Endapan putih
Endapan putih
Endapan putih
Diidentifikasi sapel C adalah kation Pb
D
Ditambahkan NH4OH
Ditambahkan NaOH
Endapan hijau putih
Endapan hijau
Diidentifikasi sampel D adalah kation Ni

G.    Pembahasan
1.      Sampel A
Pada contoh sampel A pertama-tama ditambahakan dengan pereaksi K2CrO4 dan hasilnya terbentuk endapan kuning, kemudian ditambahkan lagi dengan pereaksi selanjutnya yakni NH3 sehingga terbentuk larutan yang keruh, selanjutnya dengan pereaksi selanjutnya yakni Na2CO3 sehingga terbentuk endapan putih, dan yang terakhir ditambahkan dengan H2SO4 dan hasilnya adalah terbentuk endapan putih. Dari hasil percobaan diatas maka dapat disimpulkan bahwa sampel A adalah kation Ba2+.
2.      Sampel B
Pada sampel B ditambahkan pereaksi NaOH terbentuk endapan putih kemudian saat ditambahkan berlebih NaOH endapan tadi tidak larut, kemudin untuk mengujui dan mengidentifikasi selanjutnya maka ditambahkan lagi dengan NH4OH dan terbentuk endapan putih kemudian ditambahkan CH3COOH dan HCl maka endapan yang tadinya putih dapat larut, kemudian kami menambahkan NH3 pada sampel B maka hasilnya terbentuk endapan putih. Dari hasil percobaan diatas maka dapat diidentifikasi bahwa sampel B adalah kation Mg2+.
3.      Sampel C
Pada sampel C ditambahkan dengan pereaksi KI menghasilkan endapan kuning, ditambahkan NH3 menghasilkan endapan putih, ditambahkan K2CrO4 terbentuk endapan kuning, ditambahkan H2SO4 menghasilkan endapan putih. Dari hasil penambahan pereaksi diatas mka dapat disimpulkan bahwa sampel C adalah kation Pb.
4.      Sampel D
Pada sampel D saat ditambahkan pereaksi NH4 OH dan hasilnya terbentuk endapan hijau, dan ketika ditambahkan dengan pereaksi NaOH maka terbentuk endapan putih hijau. Dari hasil pengamatan tadi maka dapat disimpulkan bahwa sampel D adalah kation Ni.

H.    Kesimpulan
Dari hasil percobaan maka dapat disimpulkan bahwa sampel A adalah kation Ba2+, sampel B adalah kation Mg2+, sampel C adalah kation Pb, dan sampel D adalah kation Ni.

I.       Kemungkinan Kesalahan
1.      Pereaksi yang telah terkontaminasi.
2.      Konsentrasi dari pereaksi tidak sesuai.














DAFTAR PUSTAKA
Lukum, Astin P. 2008. Bahan Ajar Dasar-dasar Kimia Analitik. Universitas Negeri Gorontao: Gorontalo.
Teaching, Team.2010. Modul Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik. Universitas Negeri Gorontao: Gorontalo.
Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga: Jakarta.

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar